对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上实验，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高（如工厂车间废水），则废水样应多次稀释。

2有害气体的防护

水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防Cl₂之类的有害气体妨碍操作人员的健康。

3温度的控制

在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感，否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失，使测定结果偏低。水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时，也应在加热完毕后，趁热颠倒管内水样，使得气相中的有机物参与氧化反应。

既然氨氮是总氮的一种，那么，是否可以用总氮测定仪来检测总氮呢？

二、总氮检测

总氮指的是水中所有有机，无机形态氮总量，包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸等有机氮。

总氮测定仪：用于测定水样中总氮的含量，仪器采用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，采用的是紫外光。

检测原理：运用消解管密闭消解，以过硫酸钾为氧化剂，在125℃条件下，将样品中的含氮化合物转化为硝酸盐，再在酸性条件下与显色剂反应，生成络合物，利用紫外吸收光度法测定其吸光度，经过微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。

总氮检测注意事项

1试剂空白高的问题

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ，就需要提纯过硫酸钾，提纯方法就是二次结晶过硫酸钾。

2总氮取水体积

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

3要用新鲜的无氨水

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。以免不同无氨水不同带来的误差。

4密封事项

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，使纱布紧密包住盖子。

5温度时间的设定

灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

6消解后冷却的方法

趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

7测定波长的调节

加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

总氮和氨氮测定仪采用的光源即测量波长是多种，并且氨氮和总氮的测量标准也是不一样的，因此，不能用总氮测定仪测量氨氮。

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